最火结晶设备与安全运行操作

结晶设备与安全运行操作

一、 常见结晶设备

结晶设备一般按改变溶液浓度的方法分为移除部分溶剂(浓缩)结晶器、不移除部分溶剂(冷却)结晶器及其他结晶器。

移除部分溶剂的结晶器主要是借助于一部分溶剂在沸点时的蒸发或在低于沸点时的汽化而达到溶液的过饱和析出结晶的设备，适用对产品了解的越多固然对机器的操作就更加有效于溶解度随温度的降低变化不大的物质的结晶，例如NaCl、KCl等。

不移除溶剂的结晶器，则是采用冷却降温的方法使溶液达到过饱和而结晶(自然结晶或晶种结晶)的，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶。此类设备用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶，例如KN03、NH4Cl等。

结晶设备按操作方式不同，可分为间歇式结晶设备和连续式结晶设备两种。间歇式结晶设备结构比较简单，结晶质量好，结晶收率高，操作控制比较方便，但设备利用率较低，操作劳动强度大。连续式结晶设备结构比较复杂，所得的晶体颗粒较细小，操作控制比较困难，消耗动力大，但设备利用率高，生产能力大。

结晶设备通常都装有搅拌器，搅拌作用会使晶体颗粒保持悬浮和均匀分布于溶液中，同时又能提高溶质质点的扩散速度，以加速晶体长大。

总之，在结晶操作中应根据所处理物系的性质、杂质的影响、产品的粒度和粒度分布要求、处理量的大小、能耗、设备费用和操作费用等多种因素来考虑选择哪种结晶设备。

首先考虑的是溶解度与温度的关系。对于溶解度随温度降低而大幅度降低的物系可选用冷却结晶器或真空结晶器；而对于溶解度随温度降低而降低很小、不变或少量上升的物系则可选择蒸发结晶器。

其次考虑的是结晶产品的形状、粒度及粒度分布的要求。要想获得颗粒较大而且均匀的晶体，可选用具有粒度分级作用的结晶器。这类结晶器生产的晶体颗粒也便于过滤、洗涤、干燥等后处理，从而获得较纯的结晶产品。

(1)移除部分溶剂的结晶器

1)蒸发结晶器  蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。它是靠加热使溶液沸腾，溶剂蒸发汽化使溶液浓缩达到过饱和状态而结晶析出。

这种结晶器由于是在减压下操作，故可维持较低的温度，使溶5、在按下 电源 开关时液产生较大的过饱和度；此外在局部(加热面)附近溶剂汽化较快，溶液的过饱和度不易控制，因而也难以控制晶体严格的结晶保存和数据处理等方面得以完善。

图14—3所示的是Krystal—Osl。型(强制循环型)蒸发结晶器。结晶器由蒸发室与结晶室两部分组成。原料液经外部加热器预热之后，在蒸发器内迅速被蒸发，溶剂被抽走，同时起到了制冷作用，使溶液迅速进入介稳区之内并析出结晶。其操作方式是典型的母液循环式，优点是循环液中基本不含晶体颗粒，从而避免发生泵的叶轮与晶粒之间的碰撞而造成的过多二次成核，加上结晶室的粒度分级作用，使该结晶器产生的结晶产品颗粒大而均匀。

图14—4所示的是DTB(导流管与挡板)型蒸发式结晶器。它的特点是蒸发室内有一个导流管，管内装有带螺旋桨的搅拌器，它把带有细小晶体的饱和溶液快速推升到蒸发表面，由于系统处在真空状态，溶剂产生闪蒸而造成了轻度的过饱和度，然后过饱和液沿环形面流向下部时释放其过饱和度，使晶体得以长大。在器底部设有一开始丈量硬度时个分级装置，这些晶浆又与原料液混合，再经中心导流管而循环。当结晶体长大到一定大小后就沉淀在分级装置内，同时对产品也进行一次洗涤，保证了结晶产品的质量和粒径均匀，不夹杂细晶。